上海工业污泥处理中心-污水处理厂高钙废水除钙实验研究

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　　1 引言

　　由于工业用水中钙离子过高时，会导致在回收或循环利用的过程中，在管道壁及设备壁产生结垢，一旦水管存在水垢，那么水管的流通截面会严重减小，水的流动阻力也会加大，从而影响水循环的正常工作。硬度过大的水还会导致锅炉内的管道热量分布不均匀，容易引起管道变形甚至损坏，严重时还会引起爆炸，存在安全隐患，对人体健康造成威胁。为了减少钙离子在污水厂中运行的危害，故要对该厂的钙离子溶液进行除钙研究。

目前，钙离子的去除方法主要有离子交换法、阻垢法、 纳滤膜法、化学沉淀法。离子交换法处理效果好，处理量大，对环境无二次污染，但交换树脂需更换再生，费用高，对预期处理要求严格;阻垢法技术简单，但目前对其研究较少;纳滤膜法能耗低，占地省，维护简单，但建造费和运行费较高;而化学沉淀法能同步去除氨氮，产物可二次利用，但不同水质需调整不同参数。

　　化学沉淀法利用硫酸根和碳酸钠对混合液进行除钙，主要反应如下所示：

 　　一般微溶盐的析出，总的判断原则是用溶度积 KSP 来判断。溶度积是多相离子平衡的平衡常数，可以根据下式表达:

 　　溶度积常数与水中 pH、温度和溶液中其它盐的特性有关。然而，作为估算，这些变量对 KSP 的影响可以忽略。溶度积KSP与水中离子积 IP 有如下关系：IP>KSP，沉淀从溶液中析出;IP=KSP，溶液为饱和溶液，并与沉淀之间建立了多相离子平衡;IP <KSP，溶液为不饱和溶液，无沉淀析出；若有沉淀存在，则沉淀溶解。

　　常温时，CaSO4 和CaCO3 的溶度积分别为 9.1×10-6 和 2.8× 10-9，理论上 CaCO3 更难溶。有研究表明，硫酸钙过饱和溶液只有在IP>10KSP 的情况下才能生成，因此可进行分步沉淀，先使其与硫酸根溶液反应生成 CaSO4 沉淀，剩余的钙离子通过投加碳酸钠使其生成 CaCO3 沉淀，促使溶液中的钙离子浓度达到预期出水水质。

　　考虑到该厂的实际情况以及经济成本问题，发现化学沉淀法对于该厂的废水的处理更具有很好的优势。因此，本研究决定采用化学沉淀法来去除该厂的钙离子。由于 CaSO4 是一种微溶的物质，其溶度积常数较小，故需尽可能地反应使其生成硫酸钙沉淀，以减少后期碳酸钠投加所带来的药剂成本，第一步反应就变成了我们所需研究的重点。

　　1 材料与方法

　　1.1 实验水样

　　实验废水取自该工业园区污水处理厂，水质见表 1。

　　1.2 试剂与仪器

　　1.2.1 试剂

　　实验采用的氢氧化钾、盐酸、三乙醇胺等试剂均为分析纯AR 级别，EDTA 标准溶液浓度为 0.1mol/L、钙黄绿素-酚酞指示剂、钙标准溶液、混凝实验采用的混凝药剂为聚合氯化铝(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)，均为市售材料，实验时分别配置成 5%和 1‰的溶液后备用，PAM 现配现用。

　　1.2.2 仪器

　　实验采用 HJ-6 型多头六联磁力搅拌器进行混凝沉淀实验，采用上海越平 FA2204B 电子分析天平进行药剂称量。

　　1.3 实验方法

　　根据该厂的进水水量情况，实验先将 5 号废水样、4 号废水样、3 号废水样、2 号废水样按照 5:3:8:4 比例混合，获得实验混合溶液，1 号废水样作为提供硫酸根的溶液开展实验。前期开展硫酸根除钙实验，以确定最佳混合反应时间[11]。后续进行混凝实验与碳酸钠除钙实验，测定上清液钙离子浓度，得到最佳投药量。

 

　　2.3.1 硫酸根除钙实验

　　分别取混合溶液和 1 号废水样 20mL 于 7 个 50mL 烧杯中，记为 1、2、3、4、5、6 和 7，使其分别快速搅拌 0min、10min、20min、30min、40min、50min 和 60min。搅拌完成后向烧杯内加入 0.2mL5%PAC 并快速搅拌 30s，再加入 0.15mL1‰PAM 并慢速搅拌 10min，静置 10min 后取上清液测其Ca2+浓度。

　　2.3.2 混凝实验

　　选取 2.3.1 实验得出的最佳反应时间，进行混凝沉淀实验以加快沉淀速度。

　　分别取混合溶液 20mL 和 1 号废水样 20mL 于 4 个 50mL烧杯中，记为 1、2、3 和 4[。让其快速搅拌实验 2.3.1 所得出的最佳反应时间后，分别投加 5%PAC 并快速搅拌 30s，然后加入1‰PAM 并慢速搅拌，静置后取上清液测其 Ca2+浓度。具体试剂投加方式与投加量见表 2。

　　2.3.3 碳酸钠除钙实验

　　取按比例配置好的 400mL 混合溶液于 500mL 烧杯中。让其快速搅拌实验 2.3.1 所得出的最佳反应时间后，向里面加入 2.3.2 实验得出的最佳混凝剂投加量并慢速搅拌 10min，然后静置 10min 后获得钙去除效果最佳的上清液，取该上清液进行碳酸钠除钙实验，获得上清液后先测定其 Ca2+浓度。

　　从上清液中分别取 30mL 溶液于 4 个 50mL 小烧杯内，分别向烧杯内投加相应量的 40g/L 的碳酸钠溶液，充分搅拌后分别测其上清液Ca2+浓度。

 

　2.4 检测方法

　　Ca2+浓度由EDTA 法测定。钙黄绿素酚酞指示剂能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在 pH>12 时，用 EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色小时，呈混合指示剂的红色，即为终点。具体联系污水宝或参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。

　　3 结果与讨论

　　3.1 最佳混合反应时间的确定

　　表 1、图 1 和图 2 反映了不同混合反应时间下，硫酸根对钙离子的去除效果。

　　表 3 七种水混合反应时间对水中 Ca2+的影响

图 1     七种水混合反应时间对水中 Ca2+去除的影响

 

　　通过表 1 可知，混合反应时间在 30min 内，混合溶液中Ca2+下降的比较多，30min 时，Ca2+浓度在 Ca2+初始浓度的 35%左右，表明硫酸钙结晶较多，晶体生长速率较快;30min 以后，Ca2+浓度下降得比较缓慢，慢慢趋于稳定，结晶速率降低，结晶量也减少，硫酸钙饱和溶液逐渐趋于一个新的稳定状态，为使钙离子尽可能多地与硫酸根反应完全，综合考虑选取 30min为最佳混合水反应时间。由图 1 可知，在 0~30min 内，Ca2+浓度随时间延长变化曲线较陡，结晶速率下降较快，这段时间内晶体结晶速率要比 30min 后的时间段结晶速率快得多。同时，由图 2 可知，混合溶液与 1 号废水样初始混合时，溶液为半透明浑浊液体，随着接触反应时间的增长，溶液变为乳白色浑浊溶液。

　　1.1 助凝剂投加量

　　不同助凝剂投加量对溶液中钙离子浓度的影响如表 4 所示。

 

　　从表 4 数据可以看出 PAC 对沉降影响不大，在只投加 1‰PAM 1.25mg/L 时也能达到较好的钙离子沉降效果。因此，混合溶液和 1 号废水样按照 1:1 比例混合，搅拌反应 30min 后， 投加 1.25mg/L 1‰ PAM，钙离子浓度可降到857.7mg/L，成本较低，效果较好。

　　3.3 碳酸钠投加量的确定

 

　　图 3 显示的是经 1 号废水样除钙处理后的溶液上清液，在投加助凝剂后继续投加碳酸钠的处理效果。由图 3 可知，钙离子降低值与碳酸钠投加量呈较好的线性关系， 在投加1333.3mg/L 碳酸钠投加量可使得钙离子浓度降至 428.9mg/L，线性方程为 y=-0.341x+885.26(R2=0.9932)，采用内插法可得投加 1129mg/L 时碳酸钠钙离子可降至 500 mg/L。

　　3.3 药剂总成本核算

 

　　由进水水量可知理论的混合液进水钙离子浓度为5850mg/L，若以直接投加碳酸钠的方法使其降到 500mg/L 的出水，则吨水需投加 14.18kg，其处理成本可以达到 24.1 元/吨，而经过上述分步处理，吨水成本仅需 2.286 元。

　　4 结论

　　①实验结果显示，当混合溶液和 1 号废水样按照 1:1 比例混合，搅拌反应 30min 后，投加 1.25mg/L 1‰PAM，慢速搅拌10min 后，再投加 1333.3mg/L 碳酸钠溶液，可将水中 Ca2+浓度降至 500mg/L。

　　②根据成本计算，分步完成的化学沉淀法去除钙离子的成本控制在 2.286 元/吨水，而直接投加碳酸钠溶液使出水达到相同效果的处理成本高达 24.1 元/吨水，对比可知分步化学沉淀法可行。(来源：浙江卓锦环保科技股份有限公司)

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